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八种常见光谱仪送样检测要求

  • 发布日期:2020-11-03      浏览次数:474
    • 八种常见光谱仪送样检测要求

       

      一、原子荧光光谱仪

      (1)、样品分析一般要求

      原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。

      (2)、固体样品

      ①、无机固体样品,样品经简单溶解后保持适当酸度:

      检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5%,v/v);

      检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);

      检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%,v/v);

      由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

      ②、有机或生物固体样品

      样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。

      (3)、样品中待测元素限量要求

      由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。

      (4)、样品份量

      每检测1个元素,要求固体样品量不少于2 g ,液体样品量不少于20 mL ,水样不少于100 mL 。

      (5)、其它送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息。

      二、紫外可见光谱仪(UV)

      该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件,可进行常规液体,薄膜、固体粉末的定性测试和液体(乳液)相变温度测试。

      送样要求:

      (1)、液体样品需澄清、透明,不然会影响测试结果。送样时请制备参比溶液(空白溶液)

      (2)、液体样品需要适合的浓度。浓度过低则得到的信号值过低,测试误差加大。浓度过高时,信号值过大,超出检测阈值,无法准确测量。固体粉末样品也是如此。

      (3)、 送样请注明样品保存条件(干燥、冷冻、冷藏、避光或其他)

      (4)、贵重样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说明,必要时注明保存条件。

      (5)、特殊要求请在样品登记上注明,否则按正常测试处理。

      测试项目:

      本仪器常规检测的波长范围为190-3300nm(积分球附件为190-2600nm),扫描模式分为:吸光度(A)、透过率(T%)和反射率(R%,适用于积分球)

      (1)、 常规定性定量分析

      适用于液体、薄膜等,需要确定波长检测范围和扫描模式;

      (2)、 积分球附件测试

       适用于粉末等不透明固体的定性分析,需要确定波长检测范围和扫描模式;

      (3)、 变温附件测试

      适用于乳液等液体,需要确定检测波长(定波长)、升温速率、变温的范围和扫描模式。

      二、紫外-可见吸收光谱仪

      (1)、样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;

      (2)、固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL;

      三、红外光谱仪(FTIR)

      为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:

      (1)、样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;

      (2)、样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;

      (3)、易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;

      (4)、对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;

      (5)、对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

      四、等离子体原子发射光谱仪

      (1)、对送检样品(检测条件)的要求:

      ①、请告知样品来源、种类、属性(如,矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。

      尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中di (估计)含量是多少?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟( F-)与否,因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!

      ②、固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其终酸度控制为1mol,样品量:5-50mL。

      如,含悬浮物或沉淀,务必bi过滤;另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费!

      ③、样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。

      (2)、由于条件限制,本室无法分析下列元素和某些物质:

      ①、样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氢fu酸(HF)溶样时的Si );

      ②、陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者;

      ③、有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中;

      A.易挥发损失者;

      B.无法灰化或无法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢fu酸(HF) 溶样时的Si;特种固熔体、高聚物等。)

      五、稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)

      (1)、液体样品: 样品量约 3-4ml, 样品要有一定透明度。

      (2)、 固体样品: 片状样品直径8-15mm或长宽在此范围

      (3)、粉末样品要充满3*3*10mm的样品池

      (4)、纤维参照粉末或片状样品

      技术指标:

      (1)、稳态激发光波长范围:200~1700nm;

      (2)、 稳态发射光波长范围:185~1700nm;

      (3)、荧光寿命测量范围:90ps~50ms;

      (4)、磷光寿命测量范围:500ns~1s;

      主要用途:

      (1)、荧光物质的化学结构分析;

      (2)、有荧光特性成分的定量分析;

      (3)、测试荧光量子产率;

      (4)、荧光寿命和磷光寿命测定;

      (5) 、时间分辨荧光光谱测定;

      (6)、荧光偏振性质测定。

      七、激光显微拉曼光谱仪(RAMAN)

      (1)

      、物质化学结构分析(无损定性分析)

      (2)、材料聚集态结构、晶型变化及其缺陷分析

      (3)、表面成分分布以及深度成分分布分析

      (4)、高分子结构变化、相容性、应力松弛及其相互作用研究

      送样要求

      (1)、片状样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品可直接测定,注意固体块状样品高度应<1 cm。如果需要测试样品表面以下拉曼信号,样品需透明。薄膜样品的膜厚度应>1μm。

      (2)、 粉末样品装在玻璃瓶或塑料管中,请勿放在样品袋中,以避免静电影响取样。

      (3)、溶液样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶需装满并封口,瓶壁厚度应<200μm,毛细管应封闭。

      (4)、气体样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度应<200μm,毛细管应封闭。可适当提高气压以增强拉曼信号强度。

      八、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)

      (1)、 水质样品如饮用水、地表水、矿泉水、工业废水等的微量元素分析;环境样品如固体废物、土壤、粉煤灰、大气颗粒物等的重金属元素分析;

      (2)、合成材料、化工产品等的微量元素分析;

      (3)、织物、玩具、纤维等样品的重金属及其它微量元素分析。

      送样要求:

      客户需提供足量、完整、均匀的样品供测试,元素含量在mg/kg级的,需提供1g以上样品;含量在x%级的样品需要30mg以上样品。金属样品需提供粉末或碎屑状样品,便于取样。

       

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